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用SIEVERS*INNOVOX ES實(shí)驗(yàn)室型TOC分析儀分析6N硝酸中的有機(jī)物

檢測樣品:硝酸

檢測項(xiàng)目:有機(jī)物

方案概述:在許多工業(yè)過程中,硝酸等無機(jī)酸被用作原料或成分。在確定這些酸是否適用于生產(chǎn)時(shí),質(zhì)量評估手段起關(guān)鍵作用。

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更新時(shí)間2023年09月18日

上傳企業(yè)威立雅Sievers分析儀

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  挑戰(zhàn)

  在許多工業(yè)過程中,硝酸等無機(jī)酸被用作原料或成分。在確定這些酸是否適用于生產(chǎn)時(shí),質(zhì)量評估手段起關(guān)鍵作用。

  無機(jī)酸溶液中的可溶性雜質(zhì)會(huì)給生產(chǎn)過程和產(chǎn)品造成損害。微量的有機(jī)物雜質(zhì)是可以接受的,但過量的有機(jī)污染物會(huì)導(dǎo)致以下問題:

  ?·生產(chǎn)過程受到干擾或生產(chǎn)停頓

  ?·產(chǎn)品污染

  ?·生產(chǎn)批次不合格

  ?·生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定

  這些挑戰(zhàn)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量降低、生產(chǎn)效率低下、設(shè)備損壞、產(chǎn)品潛在的降解或損失。

  化工行業(yè)需要監(jiān)測無機(jī)酸原料和成分的質(zhì)量,以確保其符合生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)。這些行業(yè)應(yīng)用包括:原料藥(API,Active Pharmaceutical Ingredient)、化肥、化學(xué)衍生物等生產(chǎn)行業(yè)?,F(xiàn)行的有機(jī)物監(jiān)測方法均采用耗時(shí)的、勞動(dòng)密集型的分析技術(shù),無法幫助企業(yè)進(jìn)行快速?zèng)Q策,監(jiān)測方法也達(dá)不到可接受的精確度。

  解決方案

  檢測總有機(jī)碳(TOC,Total Organic Carbon)是檢測樣品中雜質(zhì)的有效方法,是一種簡單的、非特定的、適用范圍廣的有機(jī)污染物檢測方法。為了提供穩(wěn)定可靠的檢測結(jié)果,有機(jī)物監(jiān)測工具必須對酸性基體有化學(xué)耐受性,并能夠在低pH值下高效地氧化有機(jī)碳,以獲得有效的、可接受的、可操作的檢測結(jié)果。

  Sievers InnovOx ES實(shí)驗(yàn)室型TOC分析儀采用超臨界水氧化(SCWO,Supercritical Water Oxidation)技術(shù),能夠檢測酸溶液中的TOC。分析儀的分析時(shí)間為15-30分鐘,具體時(shí)間取決于所選的操作模式(TOC或NPOC)和所選的分析任務(wù)。

  用Sievers InnovOx ES實(shí)驗(yàn)室型TOC分析儀檢測含有100 ppm TOC蔗糖的6N(26.5%)HNO3樣品溶液中的TOC值。上述酸濃度和有機(jī)物的預(yù)期含量通常在API、化肥、化學(xué)衍生物行業(yè)中都有需要。

  由于pH值較低,無機(jī)碳(IC,Inorganic Carbon)的預(yù)期含量也較低,因此無需在不可去除有機(jī)碳(NPOC,Non-purgeable Organic Carbon)模式下吹掃樣品。

  在運(yùn)行樣品之前,先從儀器中取出酸劑,代之以去離子水。用去離子水替換酸劑之后,至少進(jìn)行10次沖洗,確保儀器中沒有殘留酸劑(先前使用3N HCl)。

  在NPOC模式下,用Sievers自動(dòng)進(jìn)樣器對20個(gè)樣品進(jìn)行2次運(yùn)行分析。每次運(yùn)行之后,用8個(gè)樣品瓶去離子水沖洗掉儀器中的HNO3。結(jié)果見表1,其中σ是標(biāo)準(zhǔn)偏差,RSD是相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

image.png

  結(jié)論

  Sievers InnovOx ES實(shí)驗(yàn)室型TOC分析儀能夠準(zhǔn)確地、精確地檢測6N HNO3中的100 ppm TOC。運(yùn)行這些樣品的建議模式是NPOC,無需吹掃樣品,使用10-15%的氧化劑。在分析6N HNO3樣品之后,請用去離子水漂洗儀器,以盡量減小儀器損壞的可能。

  建議

  ievers InnovOx ES實(shí)驗(yàn)室型TOC分析儀非常適合上述應(yīng)用。如果使用以下附件和配置,分析儀的性能就可以進(jìn)一步加強(qiáng)??蛇x的空氣過濾器可以讓分析儀使用環(huán)境空氣來代替加壓氮?dú)饣騼x表空氣作為載氣。

  此外,Sievers自動(dòng)進(jìn)樣器最多可以使用120個(gè)35 ml樣品管,或者63個(gè)40 ml或60 ml樣品瓶。建議使用可選的攪拌站和清洗臺(tái),以保持樣品的均勻性,并且每天清洗自動(dòng)進(jìn)樣器的針。

  請務(wù)必使用帶隔片并經(jīng)過TOC檢測認(rèn)證的玻璃樣品瓶。經(jīng)過認(rèn)證的樣品瓶能夠大大減少來自樣品容器的污染,樣品瓶的隔片能夠在分析過程中保持良好的密封。請勿使用塑料容器,因?yàn)樗芰蠒?huì)向樣品中釋放有機(jī)物。Sievers提供各種類型的樣品瓶。

  請及時(shí)維護(hù)和更換分析儀的部件(例如管子),確保分析儀在應(yīng)用中達(dá)到最佳性能。

 

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